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流動注射分析技術(shù)

更新時間:2016-09-02      點擊次數(shù):1630

流動注射分析技術(shù)

   【來源/作者】北納創(chuàng)聯(lián) 

  流動注射分析技術(shù)把試樣溶液直接以“試樣塞”的形式注入到管道的試劑載流中,不需反應(yīng)進(jìn)行*,就可以進(jìn)行檢測。該法擺脫了傳統(tǒng)的必須在穩(wěn)態(tài)條件下操作的觀念,提出化學(xué)分析可在非平衡的動態(tài)條件下進(jìn)行,從而大大提高了分析速度。

  1 原理

  (1)流動注射分析儀工作原理

  將一定體積的樣品注射到一個流動的、無空氣間隔的試劑溶液連續(xù)載流中,樣品與試劑在分析模塊中按選定的順序和比例混合、反應(yīng),在非*反應(yīng)的條件下,進(jìn)入流動檢測池進(jìn)行光度檢測,定量測定樣品中被測物質(zhì)的含量。

  (2)方法化學(xué)反應(yīng)原理

  結(jié)合儀器工作原理,在《水質(zhì) 陰離子表面活性劑的測定亞甲藍(lán)分光光度法》(GB/T7494—87)的基礎(chǔ)上進(jìn)行了適當(dāng)完善,即:樣品中的陽離子染料亞甲藍(lán)與陰離子表面活性劑作用,生成藍(lán)色的亞基藍(lán)活性物質(zhì)(MBAS)被萃取,有機(jī)相在650nm處比色測得,其響應(yīng)值與樣品中的陰離子表面活性劑濃度成正比。

  2.分析步驟

  標(biāo)準(zhǔn)按照HJ 168一-2010的要求確定分析步驟,包括儀器調(diào)試與校準(zhǔn),測定,空白試驗。

  (1)儀器的調(diào)試與校準(zhǔn)

  安裝分析系統(tǒng),按照儀器說明書給出的*工作參數(shù)進(jìn)行儀器調(diào)試。按儀器操作規(guī)程開機(jī)后,進(jìn)行流路系統(tǒng)的預(yù)調(diào)節(jié),注意避免水相進(jìn)入流通池。待相分離系統(tǒng)預(yù)調(diào)節(jié)后,對流路系統(tǒng)進(jìn)行細(xì)調(diào)以獲得*的分析條件。待流路系統(tǒng)穩(wěn)定大約5min后,開始校準(zhǔn)和測定。

  制備陰離子表面活性劑質(zhì)量濃度(以LAS計)分別為:0.OOmg/L、0.10mg/,L、0.20mg/L、O.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列,移取約lOml.標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別置于樣品杯中,從低濃度到高濃度依次取樣分析,得到不同濃度陰離子表面活性劑的信號值(峰面積)。以信號值(峰面積)為縱坐標(biāo),對應(yīng)的陰離子表面活性劑質(zhì)量濃度(以LAS,mg/L)為橫坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。實驗宰內(nèi)繪制校準(zhǔn)曲線的試驗數(shù)據(jù)見表13一17。

  (2)測定

  按照儀器說明書給出的*測試參數(shù),進(jìn)行校準(zhǔn)曲線的測定,建立校準(zhǔn)曲線后,進(jìn)行樣品、實驗用水及質(zhì)控樣等的測定。

  3. 結(jié)果計算

  樣品中陰離子表面活性劑的濃度(以LAS計,mg/L),按照下式進(jìn)行計算:

  P=P1×f

  式中p——樣品中陰離子表面活性劑的濃度,mg/L;

  P1——由校準(zhǔn)曲線查得的陰離子表面活性劑濃度,mg/L:

  f——樣品稀釋比。

  當(dāng)測定結(jié)果小于1mg/L時,保留小數(shù)點后兩位,測定結(jié)果大于等于1mg/L時,保留三位有效數(shù)字。

 

【關(guān)鍵詞】測定樣品 質(zhì)控樣 北京標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng) 

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